日常中經常會遇到液相色譜儀使用過程中冒出氣泡,一般是由于溫度上升,壓力下降造成的。
溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點時,試劑汽化產生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產生氣泡。壓力下降產生氣泡,流動相中一直包含微小氣泡,無論超聲過濾,均不能池底去掉它,那么當壓力下降時,微小氣泡將長大,且多個小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實驗。
氣泡產生原因分析處理:
1、 泵頭:泵頭是壓力變化zui劇烈的地方,也是zui易產生氣泡的地方,泵頭靠負壓而吸液,而負壓必然使流動相中的小氣泡長大,當泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能 全部變小流入后續液路,則泵腔內將積存氣泡,從而影響吸液精度,鑒于此,泵頭上專門設計了排氣閥,便于泵頭排氣,觀察柱壓穩定了說明泵頭排氣成功。
2、吸液白管長氣泡。
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣,產生可見氣泡,吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位,其漏表現為大氣進入白管內,而不易見到管內液體漏出。
處理方法:更換白管。
b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強制吸液而產生真空氣泡。
判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。
B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。
c、流動相汽化產生氣泡。
尤其是夏天室溫高,沸點低的試劑易汽化,比如:乙酸,乙mi,氨水,石油醚等易于汽化。
處理:超聲,降室溫。