每天用足夠的時間來維護色譜柱,您將節省更多的時間用于處理色譜柱故障時間,同事您的色譜柱的壽命也會變得更長!色譜柱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關外zui主要的是根據柱效和柱壓兩個指標來衡量,如果一支色譜柱的柱效太低或柱壓太高,通常被認為該色譜柱的使用壽命已經結束。因此,延長色譜柱使用壽命的關鍵是,消除引起效柱使用下降和柱壓升高的因素。通過以下幾點幫助您完成色譜柱的日常維護工作。
流動相得PH值
由于硅膠基質的填料中存在SI-C 和SI-O鍵,流動相超過其PH范圍將會導致硅膠基質溶解和健合相碳鍵斷裂,是柱效下降,壽命變短。由于流動相的PH控制不當而對色譜柱造成損害,通常很難是色譜柱恢復,因此必須認真對待,嚴格控制流動相的PH值。
去除樣品和流動相中的固體顆粒
樣品和流動相中含有的固體顆粒物質會堵塞色譜柱篩板,篩板被堵不僅會引起柱壓上升,而且也會引起柱效下降,因為篩板的堵塞會引起液流不均,導致 色譜峰形拖尾,變寬,甚至出現雙峰,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水很色譜純試劑,在分析前對樣品進行超聲,針筒過濾,流動相過0.45μm 濾膜,尤其是流動相加入了緩沖鹽(NaH2PO4等),必須過濾。
使用保護住或者在線過濾器
樣品和流動相經過濾后并不能*消除固體顆粒物質,因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產生固體顆粒物,這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱,堵塞篩板,導致柱壓升高,柱效下降。保護住和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱篩板孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質到達色譜柱,有效防止篩板被堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此除對樣品和流動相進行過濾外,建議您在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器。
正確使用緩沖鹽
緩沖鹽可以提供離子平衡反離子,并使流動相保持一定的離子強度和配PH值,減少拖尾。緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機溶劑,因此緩沖鹽使用不當會導致其析出,堵塞填料基質上的微孔和顆粒的空隙,使填料辦結,柱壓上升;同時阻礙了機制上健合的碳鏈自由舒展,使色譜柱的保留能力下降,柱效降低。
正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出,因此正確使用緩沖鹽可歸結為一句話:使用前要過濾,使用后要沖洗。